I en mycket korrosiv miljö blir spektroskopiövervakning online en effektiv forskningsmetod.
Litiumbis(fluorsulfonyl)amid (LiFSI) kan användas som tillsats för litiumjonbatterielektrolyter, med fördelar som hög energitäthet, termisk stabilitet och säkerhet.Den framtida efterfrågan blir mer uppenbar, vilket gör den till en hotspot inom ny materialforskning inom energiindustrin.
Syntesprocessen av LiFSI involverar fluoridering.Diklorsulfonylamid reagerar med HF, där Cl i molekylstrukturen ersätts med F, vilket ger bis(fluorsulfonyl)amid.Under processen genereras mellanprodukter som inte är helt substituerade.Reaktionsbetingelserna är stränga: HF är mycket frätande och extremt giftigt;reaktioner sker under hög temperatur och högt tryck, vilket gör processen mycket farlig.
För närvarande fokuserar mycket forskning på denna reaktion på att hitta de optimala reaktionsbetingelserna för att maximera produktutbytet.Den enda offline-detektionstekniken som är tillgänglig för alla komponenter är F-kärnmagnetisk resonans (NMR)-spektrum.Detekteringsprocessen är extremt komplex, tidskrävande och farlig.Under hela substitutionsreaktionen, som pågår i flera timmar, måste trycket släppas och prover tas var 10-30:e minut.Dessa prover testas sedan med F NMR för att bestämma innehållet av mellanprodukter och råvaror.Utvecklingscykeln är lång, provtagningen är komplex och provtagningsprocessen påverkar också reaktionen, vilket gör att testdata inte är representativa.
Däremot kan onlineövervakningsteknik perfekt hantera begränsningarna med offlineövervakning.Vid processoptimering kan onlinespektroskopi användas för att övervaka realtidskoncentrationerna på plats av reaktanter, mellanprodukter och produkter.Nedsänkningsproben når direkt under vätskeytan i reaktionskärlet.Sonden tål korrosion från material som HF, saltsyra och klorsulfonsyra, och tål upp till 200°C temperaturer och 15 MPa tryck.Den vänstra grafen visar onlineövervakningen av reaktanterna och mellanprodukterna under sju processparametrar.Under parameter 7 förbrukas råvarorna snabbast, och reaktionen slutförs tidigast, vilket gör det till det bästa reaktionsförhållandet.
Posttid: 2023-nov-23